همه چیز درباره روش نمونه‌برداری NIOSH-7302: راهنمای جامع برای تحلیل ICP

تاریخ انتشار : 2025/08/20

نمونه‌برداری یکی از حیاتی‌ترین مراحل در هرگونه تحلیل شیمیایی است، به‌ویژه زمانی که با روش‌های پیشرفته‌ای مانند طیف‌سنجی نشر اتمی با جفت‌شدن القایی (ICP-AES یا ICP-OES) یا طیف‌سنجی جرمی با جفت‌شدن القایی (ICP-MS) سروکار داریم. دقت و صحت نتایج نهایی به‌شدت به کیفیت و نحوه نمونه‌برداری بستگی دارد. در این میان، روش NIOSH-7302 به عنوان یک استاندارد معتبر برای نمونه‌برداری و تحلیل فلزات در هوا، به‌ویژه در محیط‌های کاری، شناخته می‌شود.

این مقاله به طور کامل به روش نمونه‌برداری NIOSH-7302 می‌پردازد و جنبه‌های مختلف آن را از انتخاب تجهیزات تا تحلیل نهایی پوشش می‌دهد.

روش NIOSH-7302 چیست؟

روش NIOSH-7302 (که گاهی با نام Method 7302 یا NIOSH Method 7302 نیز شناخته می‌شود) یک روش استاندارد است که توسط موسسه ملی ایمنی و بهداشت شغلی آمریکا (NIOSH) تدوین شده است. هدف اصلی این روش، تعیین غلظت فلزات خاص در نمونه‌های هوای محیط کار است. این روش به‌ویژه برای تحلیل فلزاتی که می‌توانند در ذرات معلق هوا وجود داشته باشند، کاربرد دارد.

این روش معمولاً شامل دو مرحله کلیدی است:

1. نمونه‌برداری: جمع‌آوری ذرات معلق حاوی فلزات مورد نظر از هوا.
2. تحلیل: پردازش نمونه جمع‌آوری شده و تحلیل آن با استفاده از دستگاه ICP (ICP-AES یا ICP-MS).

چرا روش NIOSH-7302 مهم است؟

• استانداردسازی: ارائه یک روش استاندارد تضمین می‌کند که نتایج حاصل از آزمایشگاه‌های مختلف قابل مقایسه و معتبر هستند.
• ایمنی شغلی: این روش به شناسایی و اندازه‌گیری آلاینده‌های فلزی در محیط کار کمک می‌کند و به کارفرمایان اجازه می‌دهد تا اقدامات لازم را برای حفظ سلامت و ایمنی کارکنان خود انجام دهند.
• نظارت زیست‌محیطی: علاوه بر محیط کار، این روش می‌تواند برای پایش کیفیت هوا در محیط‌های زیست نیز به کار رود.
• دقت و حساسیت: روش ICP به دلیل دقت بالا و قابلیت شناسایی غلظت‌های بسیار پایین فلزات، برای تحلیل‌های حساس مناسب است.

تجهیزات مورد نیاز برای نمونه‌برداری NIOSH-7302

برای اجرای صحیح روش NIOSH-7302، به تجهیزات خاصی نیاز است:

1. پمپ نمونه‌برداری هوا (Air Sampling Pump): این پمپ باید قابلیت تنظیم و حفظ نرخ جریان مشخصی را داشته باشد (معمولاً در حدود 1 تا 4 لیتر بر دقیقه). کالیبراسیون دقیق پمپ برای اندازه‌گیری حجم هوای نمونه‌برداری شده ضروری است.
2. فیلتر نمونه‌برداری (Filter): معمولاً از فیلترهای غشایی (Membrane Filters) با جنس سلولز استات یا میکروفیبر شیشه‌ای (Glass Fiber Filters) استفاده می‌شود که دارای تخلخل مشخصی هستند (مانند 0.8 میکرومتر). این فیلترها باید قابلیت جذب و نگهداری ذرات فلزی را داشته باشند.
3. هولدر فیلتر (Filter Holder): محفظه‌ای که فیلتر در آن قرار می‌گیرد و به پمپ متصل می‌شود. این هولدر باید به گونه‌ای باشد که هوا را به طور یکنواخت از روی سطح فیلتر عبور دهد.
4. خط لوله نمونه‌برداری (Sampling Tubing): لوله‌ای که پمپ را به هولدر فیلتر متصل می‌کند و باید از جنسی باشد که با فلزات مورد نظر واکنش ندهد (مانند تفلون).
5. دستگاه ICP (ICP-AES یا ICP-MS): برای تحلیل فلزات پس از استخراج از فیلتر.
6. مواد شیمیایی: اسیدها (مانند اسید نیتریک، اسید کلریدریک) برای هضم نمونه و محلول‌های استاندارد فلزات برای کالیبراسیون دستگاه ICP.

مراحل اجرای روش NIOSH-7302

اجرای این روش شامل چند گام کلیدی است:

مرحله 1: آماده‌سازی فیلترها

• فیلترهای مورد استفاده باید قبل از نمونه‌برداری، در آون با دمای مناسب (معمولاً بین 400 تا 500 درجه سانتی‌گراد) به مدت حداقل 30 دقیقه حرارت داده شوند تا هرگونه آلودگی آلی از بین برود.
• پس از حرارت‌دهی، فیلترها باید در دسیکاتور خنک شده و وزن اولیه آن‌ها ثبت شود. (هرچند در این روش خاص، وزن‌کشی اولیه و نهایی فیلتر برای محاسبه غلظت ذرات معلق ممکن است اولویت اصلی نباشد، اما برای برخی تحلیل‌های دیگر ضروری است).
• فیلترها باید در ظروف تمیز و دربسته نگهداری شوند تا از آلودگی جلوگیری شود.

مرحله 2: نمونه‌برداری هوا

• پمپ نمونه‌برداری هوا باید قبل از استفاده کالیبره شود تا نرخ جریان دقیق آن مشخص گردد.
• فیلتر نمونه‌برداری در هولدر قرار داده شده و به پمپ متصل می‌شود.
• هولدر فیلتر در محلی که قرار است نمونه‌برداری انجام شود (مانند منطقه تنفسی کارگر یا محل خاصی در کارگاه) قرار می‌گیرد.
• پمپ روشن شده و نمونه‌برداری برای مدت زمان مشخص و با نرخ جریان ثابت انجام می‌شود. حجم هوای نمونه‌برداری شده (V) باید دقیقاً ثبت شود.
• پس از اتمام نمونه‌برداری، فیلتر با دقت از هولدر خارج شده و در ظرف مخصوص نگهداری می‌شود. یک فیلتر “شاهد” (Blank Filter) نیز که در معرض هوا قرار نگرفته، به عنوان شاهد آزمایشگاهی همراه با نمونه‌ها ارسال می‌شود.

مرحله 3: پردازش نمونه (استخراج فلزات)

• فیلتر نمونه‌برداری شده به آزمایشگاه منتقل می‌شود.
• فلزات موجود بر روی فیلتر باید با استفاده از یک روش هضم اسیدی (Acid Digestion) استخراج شوند. رایج‌ترین روش، هضم با استفاده از مخلوط اسید نیتریک غلیظ و گاهی اسید کلریدریک در دمای بالا (مثلاً روی هیتر یا در مایکروویو آزمایشگاهی) است.
• فیلتر در حجم مشخصی از اسید قرار داده شده و حرارت داده می‌شود تا فلزات از آن جدا شده و در محلول اسیدی حل شوند.
• پس از پایان هضم، محلول حاصل باید صاف شده و حجم نهایی آن با آب مقطر یا دیونیزه به مقدار مشخصی رسانده شود. این محلول آماده تحلیل با ICP است.

مرحله 4: تحلیل با ICP

• دستگاه ICP (ICP-AES یا ICP-MS) با استفاده از محلول‌های استاندارد فلزات مورد نظر، کالیبره می‌شود. کالیبراسیون باید با دقت و با استفاده از منحنی کالیبراسیون انجام شود.
• محلول‌های نمونه (پس از هضم و رقیق‌سازی) به دستگاه ICP تزریق شده و غلظت فلزات در هر نمونه اندازه‌گیری می‌شود.
• نتایج تحلیل باید با در نظر گرفتن حجم هوای نمونه‌برداری شده و فاکتورهای رقیق‌سازی، محاسبه شوند.

محاسبه غلظت فلزات

غلظت فلز در هوا معمولاً بر حسب واحد میلی‌گرم بر متر مکعب (mg/m³) بیان می‌شود. فرمول کلی محاسبه غلظت به صورت زیر است:

غلظت فلز(mg/m3)=(غلظت فلز در نمونه (mg/L)×حجم نهایی محلول (L))−(غلظت فلز در شاهد (mg/L)×حجم نهایی محلول شاهد (L))حجم هوای نمونه‌برداری شده (m3) \text{غلظت فلز} (mg/m^3) = \frac{(\text{غلظت فلز در نمونه (mg/L)} \times \text{حجم نهایی محلول (L)}) – (\text{غلظت فلز در شاهد (mg/L)} \times \text{حجم نهایی محلول شاهد (L)})}{\text{حجم هوای نمونه‌برداری شده (m}^3\text{)}} غلظت فلز(mg/m3)=حجم هوای نمونه‌برداری شده (m3)(غلظت فلز در نمونه (mg/L)×حجم نهایی محلول (L))−(غلظت فلز در شاهد (mg/L)×حجم نهایی محلول شاهد (L))​

• غلظت فلز در نمونه (mg/L): مقداری که مستقیماً از دستگاه ICP خوانده می‌شود.
• حجم نهایی محلول (L): حجمی که نمونه پس از هضم و رقیق‌سازی به آن رسانده می‌شود.
• حجم هوای نمونه‌برداری شده (m³): حجمی از هوا که از فیلتر عبور کرده است. این حجم معمولاً از حاصلضرب نرخ جریان پمپ در زمان نمونه‌برداری به دست می‌آید. (توجه: اگر نرخ جریان بر حسب L/min و زمان بر حسب دقیقه باشد، حجم به لیتر به دست می‌آید که باید به متر مکعب تبدیل شود: حجم (m³) = (نرخ جریان (L/min) × زمان (min)) / 1000).

نکات مهم و چالش‌ها

• هموژنیته نمونه: اطمینان از اینکه فلزات به طور یکنواخت بر روی سطح فیلتر توزیع شده‌اند، بسیار مهم است.
• بازده استخراج: میزان فلزاتی که از فیلتر استخراج می‌شوند، باید تا حد امکان بالا باشد. استفاده از اسیدهای مناسب و حرارت‌دهی کافی در این مرحله کلیدی است.
• آلودگی: جلوگیری از هرگونه آلودگی در طول مراحل نمونه‌برداری، نگهداری و تحلیل ضروری است. استفاده از وسایل تمیز و ظروف مناسب حیاتی است.
• کالیبراسیون: کالیبراسیون دقیق پمپ و دستگاه ICP، اساس صحت نتایج است.
• فلزات فرّار: این روش برای فلزاتی که به راحتی تبخیر می‌شوند (مانند جیوه) ممکن است نیاز به اصلاحات یا روش‌های جایگزین داشته باشد.

نتیجه‌گیری

روش نمونه‌برداری NIOSH-7302 یک روش استاندارد و قابل اعتماد برای ارزیابی مواجهه با فلزات در هوا، به‌ویژه در محیط‌های صنعتی و کاری است. با پیروی دقیق از مراحل نمونه‌برداری، آماده‌سازی و تحلیل با استفاده از ICP، می‌توان به نتایج دقیق و معتبری دست یافت که برای حفظ سلامت شغلی و نظارت بر محیط زیست بسیار حائز اهمیت هستند. درک کامل این روش و رعایت نکات جزئی آن، کلید دستیابی به داده‌های کیفی و قابل اتکا خواهد بود.

بر اساس اطلاعات موجود در مستندات NIOSH و رویه‌های استاندارد مشابه، دبی‌های معمول برای این نوع نمونه‌برداری در محدوده 1 تا 4 لیتر بر دقیقه (LPM) قرار دارند.

پیشنهاد ما برای این شیوه نمونه برداری استفاده از دستگاه PHM میباشد.

برای خرید و مشاوره این دستگاه با شماره 02122368753 تماس حاصل فرمایید.